Partikelmessung Was ist Partikelgröße und wie wird sie gemessen?

Für die Partikelmessung existieren unterschiedliche Messtechnologien, die Partikelgrößenverteilungen in Granulaten, Schüttgütern, Pulvern und Suspensionen zuverlässig bestimmen können. Dazu gehört die Laserbeugung (statische Lichtstreuung), die dynamische und statische Bildanalyse, die dynamische Lichtstreuung sowie die klassische Siebanalyse.

Partikelmessung mit diesen verschiedenen Verfahren führt zu unterschiedlichen Ergebnissen, denn die „Größe“ von Partikeln kann auf verschiedene Arten definiert und gemessen werden. Größe ist nur für kugelförmige Partikel eindeutig definiert: Durchmesser = Partikelgröße. In alle möglichen Mess-Richtungen wird das gleiche Ergebnis erzielt.

Bei nicht sphärischen Partikeln allerdings hängt das Ergebnis der Partikelmessung sowohl von der Orientierung der Partikel während des Messvorgangs, als auch von den Eigenarten der zum Einsatz kommenden Methode ab. Da das Resultat einer Partikelmessung davon abhängt, wie „Größe“ definiert wird, kommt es oft zu Irritationen bei der Interpretation vom Messergebnissen.

Mit einem umfassenden Verständnis für die Stärken und Schwächen der einzelnen Methoden bietet Microtrac eine konkurrenzlose Produktpalette an Technologien zur Partikelmessung. Unsere Experten helfen Ihnen gerne, die richtige Lösung für Ihre Anwendung zu finden.

Partikelmesstechnik mit Microtrac Partikelanalysatoren

Das Microtrac Produktprogramm umfasst alle Technologien zur Partikelmessung.

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Partikelmessung mit Siebanalyse

Das Beispiel unten zeigt die Partikelmessung zweier Objekte, eines Klemmbausteins und einer Mahlkugel, mit zwei Verfahren: Siebanalyse und Schieblehre. Mit der Schieblehre werden je nach Orientierung des Bausteins verschiedene Längen gemessen, die Mahlkugel hat immer den gleichen Durchmesser. Das Ergebnis dieser Partikelmessung ist auf jeden Fall: die beiden Objekte sind verschieden groß.

Bei der Siebanalyse stellt man fest, dass beide Objekte durch ein Sieb mit 16 mm Massenweite passen, während sie von einem Sieb mit 14 mm Maschenweite zurückgehalten werden. Siebanalyse charakterisiert also beide Partikel als gleich groß: sie haben den gleichen Äquivalentdurchmesser zwischen 14 und 16 mm. Genauer kann man es nicht angeben, da keine Zwischengrößen existieren.

Bei der Siebanalyse, der klassischen und am häufigsten verwendeten Methode der Partikelmessung, wird die Probe nach Größe getrennt und die Probenmenge in jeder Fraktion durch Wiegen bestimmt. Da die Partikel während des Sieb-Prozesses in unterschiedlichen Orientierungen auf die Maschen des Siebgewebes treffen, treten sie idealerweise durch die Maschen, bis sie von Öffnungen zurückgehalten werden, die kleiner sind als ihre kleinste Projektionsfläche. Die Partikelmessung mit Siebanalyse beinhaltet also immer eine gewisse Vorzugsorientierung der Partikel, tendenziell basiert sie auf der Messung der Partikelbreite.

Partikelmessung mit Statischer oder Dynamischer Bildanalyse

Bildgebende Verfahren zur Partikelmessung bieten eine Reihe von Vorteilen. Man unterscheidet Partikelmessung mit dynamischer Bildanalyse (DIA) und statischer Bildanalyse.

Bei der statischen Methode befinden sich die Partikel während der Messung in Ruhe (wie bei einem Mikroskop), bei der dynamischen Bildanalyse werden sich bewegende Partikel gemessen, entweder in einer Flüssigkeit, im Luftstrom oder im Freifall. Durch die Auswertung einzelner Partikelbilder wird sowohl die Form als auch die Größe in verschiedenen Richtungen gemessen.

Zur Beschreibung der verschiedenen Abmessungen lassen sich beispielsweise Feret-Durchmesser angeben. Diese werden so bestimmt, wie man es mit einer Schieblehre machen würde: durch anlegen paralleler Tangenten. Der größte Tangentenabstand wäre die Feret-Länge (X_{Fe max}), der geringste die Feret-Breite (X_{Fe min}). Alternativen wären Sehnenmaße (z. B. kleinster Innendurchmesser, X_{c min}) oder Martin-Durchmesser (Flächenhalbierende). Des Weiteren kann der Durchmesser eines flächengleichen Kreises als Größe der Partikelprojektion definiert werden. Je nach Fragestellung wird eine geeignete Größendefinition für die Partikelmessung verwendet.

Partikelmessung - Dynamische Bildanalyse (DIA)

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Verschiedene Größendefinitionen bei der Bildanalyse. X_{c min} (Partikelbreite, rot), X_area (Durchmesser des flächengleichen Kreises, grün) und X_{Fe max} (Partikellänge, blau). Je nach gewählter Größendefinition erhält man ein anderes Messergebnis (Summenkurven rechts)

x_{c min}

"Width"

x_area

"Diameter of circle with same projection area"

x_{Fe max}

"Length"

3D Partikelmessung mit Tracking-Technologie

Bei vielen Bildanalyseverfahren zur Partikelmessung wird jedes Partikel nur einmal in zufälliger Orientierung aufgezeichnet. Gerade bei Partikeln mit definierter Geometrie, wie z. B. Linsen oder Stäbchen (z. B. Extrudate), ist es sehr wahrscheinlich, dass während der Aufnahme die relevante Projektion nicht abgebildet wird: so werden Stäbchen bei beliebiger Orientierung tendenziell „zu kurz“ gemessen.

Um bei der Partikelmessung nur die ideale Projektion auszuwerten, hat es sich bewährt, das Partikel mehrmals aufzunehmen, während es durch die Messzone des Analysators tritt. Aus der Sequenz mit mehreren Orientierungen wird diejenige für die Partikelmessung ausgewählt, die die ideale Orientierung zeigt, also die z.B. Längserstreckung bei Stäbchen. So kann außerdem sichergestellt werden, dass eine kreisförmige Partikelprojektion tatsächlich ein kugelförmiges Partikel repräsentiert und nicht eine Halbkugel oder Linse ist, die zufällig einen kreisförmigen Querschnitt zeigt.

Stäbchenförmige Extrudatpartikel werden mit der 3D Tracking Technologie in verschiedenen Orientierungen aufgenommen. Die Projektionen mit der maximalen Länge werden für die Partikelmessung verwendet

Partikelmessung mit Laserbeugung

Es existieren einige fundamentale Unterschiede bei der Partikelmessung mittels Laserbeugung im Vergleich mit der Bildanalyse.

Während bei bildgebenden Verfahren jedes aufgenommene Partikel ein Messereignis darstellt und in das Gesamtergebnis eingeht, handelt es sich bei Streulicht- oder Beugungsanalyse um sogenannte Kollektivmessverfahren. Dies bedeutet, dass das Mess-Signal von vielen Partikeln unterschiedlicher Größe gleichzeitig erzeugt wird.

Es handelt sich also um eine Überlagerung von winkelabhängigen Streulichtintensitäten, aus denen die Beiträge der verschiedenen Partikelgrößen berechnet werden müssen. Dies geschieht entweder über die Mie-Theorie, für die der Brechungsindex der Partikel bekannt sein muss, oder über die Fraunhofer-Näherung, die jedoch nur für größere Partikel sinnvoll anwendbar ist.

Bei der Partikelmessung mittels Laserbeugung kann nicht zwischen Länge und Breite unterschieden werden. Alle Streulichtdaten werden auf eine Kugelmodell bezogen, es handelt sich dabei um sogenannte Äquivalentdurchmesser. Bei nicht-sphärischen Partikeln führt dies in der Regel dazu, dass eine breitere Verteilung ausgegeben wird als bei der Bildanalyse.

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Partikelmessung mit dynamischer Lichtstreuung

Die dynamische Lichtstreuung (DLS) ist ein Verfahren zur Partikelmessung, welches sich besonders für die Analyse von Nanopartikeln eignet. Als Proben eigenen sich Suspensionen und Emulsionen, trockene Materialien können nicht analysiert werden.

Ein Vorteil dieser Methode ist, dass die Partikelmessung in einem sehr breiten Konzentrationsbereich von wenigen ppm bis idealerweise 40 Vol. % durchgeführt werden kann. Eine Besonderheit der Partikelmessung mit dynamischer Lichtstreuung, ist, dass ein sogenannter hydrodynamischer Durchmesser ermittelt wird.

Dieser hydrodynamische Durchmesser gibt die Größe einer Kugel an, die die gleichen Diffusionseigenschaften in einer Flüssigkeit hat wie das reale Partikel. Daraus ergibt sich, dass auch hier die Partikelform nicht bestimmt wird. Außerdem bewegt sich bei der Diffusion des Partikels in der Flüssigkeit nicht nur das Partikel selbst, sondern auch ein Teil der umgebenden Moleküle des Dispergiermediums, wodurch der hydrodynamische Durchmesser immer etwas größer ist als der eigentliche Partikeldurchmesser.

Bei der Partikelmessung mit dynamischer Lichtstreuung wird die Diffusionsgeschwindigkeit bestimmt und über die Stokes-Einstein Gleichung der hydrodynamische Partikeldurchmesser berechnet.

Partikelmessung - Dynamische Lichtstreuung (DLS)

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Lichtstreuung (DLS)"

Vergleichbarkeit der Partikelmessung mit verschiedenen Methoden

Bildanalyse und Siebanalyse: Sehr gut vergleichbar, wenn die Partikelbreite bei der Bildauswertung betrachtet wird. 3D-Analyse verbessert die Vergleichbarkeit. Bildanalyse kann die Siebung bei der Partikelmessung komplett ersetzen!

Bildanalyse und Laserbeugung: Gut vergleichbar. Laserbeugung oft mit breiterer Verteilung, besonders bei stark unregelmäßig geformten Partikeln. Bei der Bildanalyse sollte die Definition xarea verwendet werden.

Siebanalyse und Laserbeugung: Schlecht vergleichbar, Laserbeugung liefert tendenziell ein größeres Ergebnis.

Laserbeugung und dynamische Lichtstreuung: Gut vergleichbar, für kleine Partikel (< 100nm) ist DLS besser geeignet, für große Partikel (>1µm) ist Laserbeugung überlegen.

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Partikelmessung - FAQ

Was ist die beste Technik für die Partikelmessung?

Die beste Methode für die Partikelmessung gibt es nicht. Die Auswahl hängt von der Partikelgröße und den Materialeigenschaften ab. Kleine Partikel werden am besten mit der Laserbeugung oder Lichtstreuungstechnik gemessen. Für größere Partikel ist die Bildanalyse geeignet, welche die Partikelgröße und -form messen kann und viele weitere Vorteile in Bezug auf Auflösung und Genauigkeit mit sich bringt.

Wie können Laserbeugung und Lichtstreuung zur Partikelmessung genutzt werden?

Einfallendes Laserlicht wird von Partikeln gestreut oder gebeugt. Der Beugungswinkel hängt dabei von der Partikelgröße ab. Große Partikel streuen das Licht in kleineren Winkeln, während kleinere Partikel das Licht in größeren Winkeln streuen. Durch die Analyse eines winkelabhängigen Streulichtmusters kann die Partikelgrößenverteilung bestimmt werden. Bei der Partikelmessung werden dazu die Fraunhofer-Näherung (für große Partikel) oder die Mie-Auswertung verwendet.

Wie kann die Bildanalyse zur Partikelmessung eingesetzt werden?

Es gibt zwei Ansätze zur Partikelmessung mit bildgebenden Verfahren: die statische und die dynamische Bildanalyse. Bei der statischen Bildanalyse befinden sich die Partikel im Ruhezustand, wie unter einem Mikroskop. Bei der dynamischen Bildanalyse werden bewegte Partikel aufgezeichnet, entweder in einer Flüssigkeit, einem Luftstrom oder im freien Fall. Die statische Methode erzeugt sehr detaillierte Bilder, die dynamische Methode hat den Vorteil, eine große Anzahl von Partikeln in kurzer Zeit und über einen großen Größenbereich zu analysieren.

Wie kann die Form bei der Partikelmessung bestimmt werden?

Nur die Bildanalyse ist in der Lage, die Partikelform zu messen. Es gibt viele verschiedene Parameter, die die Partikelform beschreiben können, wie zum Beispiel Rundheit, Seitenverhältnis, Kreisform, Festigkeit und Konvexität. Die Formparameter sind nach ISO 9276-6 definiert.

Welche Normen gelten für die Partikelmessung?

Es gibt mehrere ISO-Normen, welche die Anforderungen für bestimmte Methoden der Partikelmessung definieren. Für die Bildanalyse ist es die ISO 13322-1 (statische Bildanalyse) und die ISO 13322-2 (dynamische Bildanalyse). Die Laserbeugung wird in ISO 13320 und die dynamische Lichtstreuung in ISO 22412 beschrieben.