Fünf praktische Schritte für erfolgreiche Laserbeugung

1. Probenvorbereitung

Eine korrekte Probenvorbereitung ist grundlegend für genaue Ergebnisse bei der Laserbeugung. Dies beginnt mit einer guten, repräsentativen Probenahme. Bei inhomogenem Schüttgut kann die Entmischung den Prozess erschweren. Äußere Einflüsse wie Transport oder Vibration können kleinere Partikel in Zwischenräume drücken, sodass sie sich am Boden eines Behälters sammeln. Alternativ führen Kräfte, die beim Befüllen oder Beschicken wirken, dazu, dass sich große Partikel am Boden des Behälters sammeln. Das erneute Mischen oder die Entnahme von Teilproben aus mehreren Positionen beginnt, das Problem anzugehen.

Die Teilung der Proben ist jedoch die beste Lösung, um Fehler bei nachfolgenden Partikelmesstechnik-Messungen zu minimieren. Abbildung 1 zeigt die qualitative Variation auf Basis der Probenahmetechnik.

Abbildung 1 beschreibt die qualitative Variationsmessung, die mit verschiedenen Probenahmetechniken verbunden ist. Die Auswirkungen einer schlechten Probenahme haben einen enormen Einfluss auf die nachfolgende Partikelgrößenanalyse. Die Probenteilung mit einem Gerät wie dem Retsch PT100 ist eine bevorzugte Labormethode für wiederholbare und reproduzierbare Daten.

Ein wesentlicher Vorteil des SYNC ist der einfache Wechsel zwischen Nass- und Trockenmodulen ganz ohne Werkzeug. Der FLOWSYNC bietet eine breite chemische Kompatibilität und eine optionale interne Sonde zur Ultraschallbehandlung.

Nassmessung

Nassmessungen können aufgrund der Vielzahl an Auswahlmöglichkeiten für Dispergiermittel, Mixer und Verfahren anspruchsvoll sein. Microtrac hat Leitfäden veröffentlicht, die bei der Auswahl eines Trägerfluids sowie beim Dispergieren und Stabilisieren von Proben helfen. Abbildung 2 zeigt einen grundlegenden Dispersionstest für ein 5-Mikrometer-Grafitpulver. Anfangs mag Isopropanol als geeignete Wahl erscheinen, jedoch ist die Anhaftung von Agglomeraten an den Becherwänden zu beachten. Die Probenzelle besteht aus einer ähnlichen Glaszusammensetzung wie das Becherglas, sodass man sich vorstellen kann, dass diese Dispersion die Zelle leicht verunreinigt. Ebenso wichtig ist es, die tiefgreifende Wirkung einer nichtionischen Tensidlösung auf die Benetzung des Graphits und die Bildung einer stabilen Nassdispergierung zu erkennen. Die optionale Sonde zur Ultraschallbehandlung im Flüssigkeitspfad des FLOWSYNC trägt dazu bei, die Stabilität der Probe während des Experiments aufrechtzuerhalten. Abschließend müssen Benutzer die Partikeldichte und die erwartete Größe berücksichtigen, da diese verwendet werden, um eine effektive Flussrate für einen vollständig effektiven Rezirkulationsfluss zu bestimmen. Zum Beispiel sind die Fluidkräfte, die erforderlich sind, um submikronige Polymere zu beschleunigen, deutlich geringer als bei größeren, dichteren Metallpulvern.

Abbildung 2 zeigt drei verschiedene Optionen zur Probenvorbereitung für eine feine Pulverprobe aus Grafit von 5 µm.
Von links nach rechts: Isopropanol – deionisiertes Wasser – 2 % Tensidlösung (DI-Wasser)
Die Menge der Feststoffprobe und die Flüssigkeitsvolumina sind identisch. Ein sanftes Schwenken des Bechers ist die einzige Form des Mischens; eine externe Sonikation wurde nicht angewendet. Die Tensidlösung ist die bevorzugte Option für die Probenvorbereitung, was sich an der stabilen Dispersion zeigt. Das Beobachten eines Tropfens der Proben auf einem Objektträger hilft, die Dispersionsqualität zu visualisieren.

Diese Strategien sollen dazu beitragen, typische Fehler bei der Nassdispergierung in der Partikelgrößenanalyse zu vermeiden.

Trockenmessung

In einigen Fällen steht keine geeignete Flüssigkeit zur Verfügung, die Partikel sind sekundäre Strukturen wie Granulate, oder die Ergebnisse wären für die Anwender aussagekräftiger, wenn die Materialien im trockenen Zustand gemessen würden. Der TURBOSYNC verfügt über vergleichbare veröffentlichte Richtlinien zur Optimierung der Methodik. Die Auswahl der Dispergierdrücke und Probenmengen ist vereinfacht, sodass erfolgreiche Messungen mit allem möglich sind – von einer feinen Pulverprobe mit statischer Aufladung bis hin zu einem grobkörnigen, gut fließenden Pulver. Abbildung 3 zeigt ein Beispiel einer Drucktitration, die an einer feinen Glas-Pulverprobe durchgeführt wurde. Microtrac-Anwendungsspezialisten arbeiten mit Endanwendern zusammen, um basierend auf deren Zielen oder Erwartungen eine Beratung zur Probenvorbereitung zu bieten.

Abbildung 3 zeigt Partikelgrößenverteilungen für verschiedene Dispersionsbedingungen eines feinen Glaspulvers. Trockenmessung von 500 mg bei 0 psi Dispergierdruck (rot), 100 mg bei 0 psi (grün), 100 mg bei 1,5 psi (orange) und Nassmessung (blau). Die Ähnlichkeit der gelben und blauen Kurven zeigt, dass der Druck von 1,5 psi die bevorzugte Einstellung ist.

2. Bildverarbeitungssoftwareparameter

Microtrac Laserbeugungsanalysatoren erzeugen Größenverteilungen auf Grundlage einer innovativen, modifizierten Mie-Streuungstheorie. Basisinformationen über die zu messenden Partikel und die Trägerflüssigkeit sind Eingaben für die Berechnung der Partikelgrößenverteilung. Dieser Algorithmus liefert exakte Daten sowohl für sphärische als auch für unregelmäßige Partikel und berücksichtigt die verschiedenen Modi der Wechselwirkung zwischen Laserlicht und Festkörper.

Abbildung 4 zeigt die grundlegenden Software-Eingaben in der DIMENSIONS-Software.

Beispielsweise ist der DIMENSIONS LS Methodenarchitekt anpassbar für ein sphärisches Metallpulver für die additive Fertigung oder einen unregelmäßig geformten, transparenten pharmazeutischen Wirkstoff. Eine umfassende Referenzliste der Brechungsindizes für Feststoffe und Flüssigkeiten ist in der Software integriert. Es bestehen außerdem Optionen zur Eingabe benutzerdefinierter Werte, einschließlich Adsorptionskoeffizienten.

Der Workspace der Software ermöglicht es Anwendern, verschiedene Form- und Transparenzmodelle anhand vorhandener Daten zu vergleichen. Diese zeitsparende Funktion liefert Feedback-Steuerung, um Methoden zu optimieren oder komplexere Analysen durchzuführen. Die Analysesoftware zeigt außerdem an, wann das Messsignal ausreichend stark ist und genügend Proben hinzugefügt wurden. Es gibt leicht nachvollziehbare Richtlinien für den „Beladungsindex", der analog zur Menge der durch Feststoffe verursachten Laserlicht-Absorption ist.

3. Interpretation von Laserbeugungsergebnissen

Die Interpretation von Ergebnissen bei der Laserbeugung kann schwierig sein, insbesondere für Anwender, die mit dieser Technik noch nicht vertraut sind. Partikelgrößenverteilungen können auf verschiedene Weise dargestellt werden. Grafische und tabellarische Darstellungen können die kumulative Partikelgrößenverteilung oder Häufigkeitsverteilung der Partikelgrößen zeigen. Mit den Basisoptionen Anzahl, Fläche und Volumen ist es wichtig, alle Faktoren im Kontext zu betrachten, um Daten zu vergleichen, die Prozesskontrolle zu bewerten oder eine Schlussfolgerung für ein Forschungsprojekt zu ziehen. Ein Verständnis einfacher statistischer Konzepte wie Mittelwert, Median und Modus sind leistungsfähige Werkzeuge zur Interpretation.

Solche Konzepte beziehen sich auf Zustände auf Partikelebene wie Desintegration, Quellung, Sedimentation oder Agglomeration. Das Erkennen dieser Bedingungen ist das praktische Feedback der Anwender auf Maßnahmen wie das Ändern der Verteilungsgrundlage, das Anpassen der Tensidmenge, die Auswahl eines Trockenfördermoduls oder die Erhöhung der Pumpengeschwindigkeit für zufriedenstellende Ergebnisse. Es ist ebenfalls wichtige Praxis, die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messungen sicherzustellen, was mit den statistischen Werkzeugen der DIMENSIONS-Software leicht erreicht werden kann. Abbildung 5 ist ein Beispiel dafür, wie Sie die Microtrac-Software verwenden, um Ergebnisse für ein synthetisches Diamantpulver in Elektronikqualität (SYNC 1R2B, FLOWSYNC, IPA) auszuwerten. Relevante Marker wie d10, d50 und d90 sind zusammen mit der Korrelation zu den Siebergebnissen leicht erkennbar.

Abbildung 5 ist eine Momentaufnahme der DIMENSIONS-Software-Datenvergleichswerkzeuge, die die Dateninterpretation vereinfachen.

4. Vorteile der Kombination von Laserbeugung und Dynamischer Bildanalyse (DIA)

Die Charakterisierung von Partikelsystemen, die früher ausschließlich durch Größenmessungen bestimmt wurde, befindet sich im Wandel. DIA definiert Korngröße und Morphologie und liefert detaillierte Informationen über die physikalischen Eigenschaften von Materialien. Diese Schlüsseleigenschaften und das daraus resultierende Endprodukt können sich drastisch verändern, ohne dass signifikante Unterschiede in der mittels Laserbeugung ermittelten Partikelgrößenverteilung festgestellt werden.

SYNC liefert die Analyse der Partikelform im selben Messlauf mit der Laserbeugung – sowohl bei Nass- als auch bei Trockenmessungen – und wertet diese anschließend in einer einzigen Softwareplattform aus. Es gibt keine separaten Module, Messzellen oder Software, was die Laboranalyse deutlich produktiver macht.

Bildanalysesoftware kann Probleme schnell erkennen und die Fehlerbehebungszeit erheblich verkürzen. Partikel in einem strömenden Strom, die von einem Hochgeschwindigkeits-Stroboskoplicht hinterleuchtet werden, werden von einer hochauflösenden Digitalkamera fotografiert, um eine Videodatei mit Bildern der strömenden Partikel zu erstellen. Für jedes Partikel werden mehr als 30 Größen- und Formparameter erfasst. Die DIMENSIONS-Software enthält Filterfunktionen, um Partikel mit bestimmten Eigenschaften oder einer Kombination von Eigenschaften zu suchen, anzuzeigen und auszuwerten. Die Ergänzung von Beugungsexperimenten durch eine zweite orthogonale Technik ermöglicht eine einfachere Überprüfung der Sauberkeit der Probenzelle, das Erkennen von Blasen oder Verunreinigungen, das Auffinden übergroßer Partikel sowie die Klassifizierung von Proben mit hohem Aspektverhältnis. 

Nachweis von Überkorn oder unregelmäßig geformten Partikel

Laserbeugungsverfahren gehen davon aus, dass alle Partikel sphärisch sind, und meist werden abweichende Partikel, die übergroß oder unregelmäßig geformt sind, mit der Laserbeugung allein nicht erfasst. Der Grund könnte auf unzureichende Mengen solcher Partikel in der Partikelprobe zurückzuführen sein. Dies könnte die Leistungsfähigkeit des Endprodukts beeinflussen, wie zum Beispiel bei der additiven Fertigung in Bezug auf die Qualität von Metallpulvern. Abbildung 6 zeigt, wie die DIA des SYNC-Partikelanalysators übergroße Partikel erkennen kann, wenn sie mit der Laserbeugung kombiniert wird. Außerdem können Sie die DIA-Daten aus den Sync-Messungen allein verwenden, um die Partikelformen aus zwei verschiedenen Proben zu vergleichen und so das Vorhandensein übergroßer Partikel wie in Abbildung 7 zu bestimmen.

Abb. 6: Die Laserbeugungsdaten auf der linken Seite zeigen eine typische Partikelgrößenverteilung. Das Diagramm auf der rechten Seite zeigt jedoch die Erkennung übergroßer Partikel bei der Kombination von Laserbeugung und Dynamischer Bildanalyse aus einer einzigen Messung.

Abb. 7: Die Formanalyse von Metallpulvern zeigt zwei Metallpulverproben mit einem Median (d50) von 34 µm und 37 µm. Die Analyse der Partikelform zeigt, dass eine Probe fast ausschließlich aus sphärischen Partikeln besteht, während die andere einen hohen Anteil an unregelmäßig geformten Partikeln enthält.

Schlussfolgerung

Die Laserbeugung ist eine weit verbreitete Methode zur Partikelgrößenmessung. Der erfolgreiche Einsatz dieser Technik erfordert ein grundlegendes Augenmerk auf die richtige Probenvorbereitung, die Auswahl der Softwareparameter und die Auswertung der Daten. Die Integration der simultanen orthogonalen Technik der Dynamischen Bildanalyse (DIA) erweitert die analytischen Möglichkeiten. Regelmäßige Wartung der Geräte ist vorteilhaft für Genauigkeit und Wiederholbarkeit sowie für die Betriebszeit des Instruments.