Es ist immer eine Diskussion, ob die Porengrößenverteilung unter Verwendung der Adsorptionsisotherme oder Desorptionsisotherme bewertet werden sollte.
Es wird angenommen, dass die Hysterese zwischen der Adsorptionsisotherme und der Desorptionsisotherme durch den allmählichen Desorptionsmechanismus (Perkolationstheorie) aufgrund der Kombination der Poren unterschiedlicher Größe verursacht wird. Diese Perkolationstheorie legt nahe, dass die aus der Desorptionsisotherme erhaltene Porengrößenverteilung fraglich ist. Es wird allgemein gesagt, dass die Porengrößenverteilung, die aus der Adsorptionsisotherme erhalten wird, weniger Probleme aufweist und näher an dem wahren Wert liegt.
Simulierte Isotherme (Zylindrisches Porenmodell)
Zusätzlich gibt es das Phänomen, dass die Desorptionsisotherme nahe bei der Adsorptionsisotherm, bei dem gleichen Gleichgewichtsdruck ist, selbst wenn die Porengröße geändert wird (ohne den Spezialfall der Niederdruck-Hysterese). Dieses Phänomen zeigt, dass der Grund für das nahe bei einander liegen beider Isothermen nicht mit der Porengröße zusammenhängt sondern auf adsorptive physikalische Eigenschaften bei gegebener Adsorptionstemperatur beruht. Dieses Verhalten wird durch die Kavitation der Adsorptionsphase in den Poren verursacht. Die aus der Desorptionsisotherme erhaltene Porengrößenverteilungsanalyse weist aufgrund des Kavitationsdrucks immer einen Peak von 3,4 nm Porengröße auf. Dieser muss ignoriert werden, wenn die Desorption der N2-Isotherme bei 77 K verwendet wird, da dies nicht mit der Porenkondensation auf dem Material zusammenhängt.
Desorption von Stickstoff mit Kavitation bei 77,4 K
Porengrößenverteilung von mesoporösem Siliciumdioxid Die folgende Darstellung zeigt das Porengrößenverteilungsdiagramm und TEM-Bild von porösem Siliciumdioxidmaterial.
Der rot dargestellte Graph der Porengrößenverteilung (29 nm) wird aus der Adsorptionsisotherme berechnet. Der blaue Graph der Porengrößenverteilung (18 nm) wird aus der Desorptionsisotherme berechnet. Diese beiden Porengrößenverteilungen haben eine Differenz von ca. 10 nm. Ein Vergleich mit der Beobachtung, einer geschnittenen Probe, mittels TEM zeigt eine gute Übereinstimmung mit der aus der Adsorptionsisotherme erhaltenen Porengröße. Bei diesem Material gibt es auch nicht-homogene Poren. Gegenwärtig ist die Gasadsorptionstechnik zur Bestimmung der Porengröße nützlich, aber es ist schwierig, die Porenform zu bestimmen. Daher ist es notwendig, die richtigen Analyse Theorien durch Bestimmung der Porenform aus der Literatur oder TEM / SEM-Beobachtungen zu wählen.
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