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Metallpulver Partikelcharakterisierung für den additiven Fertigungsprozess

Technologien der additiven Fertigung werden zunehmend beim Bau von Maschinen, Transportmitteln und vielen anderen Produkten eingesetzt. Im Flugzeugbau eröffnet der metallische 3D-Druck beispielsweise völlig neue Möglichkeiten zur Gewichtsreduzierung und damit zur Senkung des Kerosinverbrauchs.

Teile, die zuvor aus Dutzenden einzelner Komponenten zusammengesetzt werden mussten, können nun direkt in einem Stück hergestellt werden. Fortschritte in der Entwicklung der additiven Fertigung ermöglichen es, immer mehr Bauteile in großen Mengen durch 3D-Druck herzustellen. 

Metallpulver, das für die additive Fertigung verwendet wird, muss höchsten Qualitätsanforderungen entsprechen: Die Partikelgrößenverteilung sollte eng sein und muss so genau wie möglich bekannt sein, um das Verhalten des Materials während des Sinterprozesses steuern zu können.

MICROTRAC Partikelanalysatoren eignen sich ideal zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Metallpulvern, die für additive Fertigungsverfahren verwendet werden. Im Folgenden werden geeignete Messtechnologien, allgemeine Überlegungen sowie verschiedene Beispiele zur Charakterisierung von Metallpulverpartikeln vorgestellt.

Analyse der Partikelgrößenverteilung - Produktübersicht


Wir bieten Analysengeräte für sämtliche Partikelgrößenanalysetechniken.

Metallpulver & Additive Fertigung Particle characterization methods

In additive manufacturing, the particle size range of the powder used usually lies between 20 and 80 μm. Dust, non-spherical particles or large, fused grains disturb the manufacturing process and can cause defects in the component. 

Since only a small portion of the powder is incorporated in the component, there is inevitably a lot of powder left over which is reused for the next process. Whether the recycled powder still meets the high quality requirements is one of the most important questions in the analysis of metal powders. 

Microtrac offers two different technologies for the particle size characterization of metal powders: Laser Diffraction and Dynamic Image Analysis. Both methods provide a size distribution, but only imaging methods also detect the particle shape which is crucial for the suitability of a powder for additive manufacturing. Whereas Microtrac's CAMSIZER series is a range of dedicated image analysis devices, the SYNC combines Laser Diffraction and Dynamic Image Analysis in a unique way.

Another powder metallurgical process that is particularly suitable to produce small components with complex geometry in large quantities is Metal Injection Molding (MIM). With a particle size of typically 1-10 μm, the powders used for this process are even finer than those used for additive manufacturing. With Microtrac technology and equipment, however, even these fine powders can be analyzed without any problems.

Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 1
Abbildung 1: 
Mit additiven Fertigungstechniken wie dem selektiven Lasersintern können komplexe Bauteile in einem Stück hergestellt werden. Nur ein kleiner Teil des verwendeten Pulvers wird Teil des Produkts und muss eventuell aufbereitet und geprüft werden, bevor er wiederverwendet werden kann. Bild: Premium Aerotec 

Metallpulver & Additive Fertigung Dynamische Bildanalyse

Bei der dynamischen Bildanalyse wird ein Partikelstrom erzeugt, der an einem Kamerasystem vorbeigeführt wird. Die resultierenden Partikelbilder werden direkt an einen PC übertragen und in Echtzeit ausgewertet. Die Probe bewegt sich entweder in einem Luftstrom oder in einer Flüssigkeit.

Der CAMSIZER X2 mit einem Messbereich von 0,8 μm bis 8 mm und einer Bildaufnahmerate von über 300 Bildern pro Sekunde ist besonders für feine Metallpulver geeignet, wie sie in der additiven Fertigung benötigt werden.

Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 2
Abbildung 2: 
Funktionsprinzip des CAMSIZER X2. Durch den Einsatz von zwei Kameras mit unterschiedlichen Abbildungsmaßstäben wird ein großer Messbereich abgedeckt. Große und kleine Partikel können gleichzeitig unter optimalen Messbedingungen analysiert werden.

Metallpulver & Additive Fertigung Laserbeugung kombiniert mit Bildanalyse Particle characterization methods

Die Laserbeugung ist die Standardmethode zur Bestimmung Partikelgrößenverteilungen in vielen Branchen. Diese Technik kann auch Partikel in einem Luftstrom oder als Suspension in einer Flüssigkeit analysieren.

Das Messverfahren beruht auf dem Messprinzip, dass Laserlicht von Partikeln unterschiedlicher Größe in unterschiedlichen Winkeln gebeugt oder gestreut wird. Die Berechnung der Partikelgrößenverteilung basiert auf der Analyse der gestreuten Lichtmuster.

Die Stärke der Messmethode liegt in ihrer hohen Flexibilität, der einfachen Handhabung und dem äußerst großen Messbereich von 10 nm bis 4 mm. Allerdings ist die Laserbeugung nicht geeignet, um die Partikelform zu bestimmen.

Aus diesem Grund hat Microtrac seinen leistungsstarken Laserbeugungsanalysator SYNC mit einem zusätzlichen Kameramodul auf Basis der dynamischen Bildanalyse ausgestattet. Hierfür wird die gleiche Messzelle und das gleiche Dispergiersystem wie bei der Lichtstreuungsmessung verwendet. 

Ferrosilizium - Abbildung 5
Partikelgrößen- und Formanalysator SYNC
Der SYNC ist ein High-End-Laserbeugungsanalysator mit integriertem Bildverarbeitungsmodul.
 

Beispiel Metallpulver charakterisiert durch Laserbeugung und Bildanalyse

Vier Metallpulver wurden mit beiden Messgeräten, CAMSIZER X2 und SYNC, analysiert. Die Größenverteilungen zeigen denselben Trend: Probe 1 und 2 sind relativ feine Pulver mit einer mittleren Partikelgröße von etwa 30 μm, wobei Probe 1 Partikel < 20 μm enthält, die in Probe 2 fehlen. Auffällig ist, dass in der CAMSIZER-Analyse der Feinanteil von Probe 1 deutlich getrennt (bimodal) gemessen wird, während das Laserergebnis einen allmählichen Übergang zeigt. Proben 3 und 4 sind gröber, aber einander ähnlich. Abb. 4 und 5 zeigen die Größenergebnisse der Bildanalyse und Laserbeugung.

Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 4
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 5
Abbildung 4:
Korngrößenverteilung von vier Metallpulvern, analysiert mit CAMSIZER X2 (Größendefinition xarea).
Abbildung 5: 
Die gleichen vier Metallpulver, analysiert mit Laserbeugung

Mit der Bildanalyse mit dem CAMSIZER X2 können für jede Probe drei Größenverteilungen bestimmt werden, basierend auf der Breite, Länge und dem Durchmesser des gleichwertigen Flächenkreises (xarea) jeder Partikelprojektion. Wenn die Partikel annähernd sphärisch sind, wie Probe 1 und 2, sind diese drei Verteilungskurven nahezu deckungsgleich. Enthält die Probe nicht-sphärische Partikel, wie Material 3 und 4, unterscheiden sich die Verteilungen für Länge, Breite und xarea. Je unregelmäßiger die Partikelform, desto weiter liegen die Kurven auseinander. Die Laserbeugung unterscheidet nicht zwischen Länge und Breite, alle Messsignale beziehen sich auf den Durchmesser der Äquivalenzkugel. Die Größenverteilung liegt folglich zwischen der Längen- und Verteilungsbreite der Bildanalyseergebnisse (Abb. 6 unten).

Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 6a
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 6b
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 6c
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 6d
Abbildung 6:
Vergleich der CAMSIZER X2 Bildanalyse und der SYNC Laserbeugung für alle vier Proben. CAMSIZER Partikelbreite (rot), CAMSIZER Partikellänge (blau), CAMSIZER xFläche (grün), SYNC Laserbeugung (schwarz).

Probe 2 wurde bei 50 μm abgesiebt, sodass keine Partikel über dieser Größe vorhanden sein sollten. In der CAMSIZER-Analyse folgt die Verteilung dem erwarteten Verlauf: Die Kurven erreichen bei 50 μm 100 %. Nur bei der Längenmessung werden einige % größer als 50 μm erfasst. Da die Partikel die Sieböffnungen mit ihrer kleinsten Projektionsfläche passieren, beträgt die Breite dieser Partikel weniger als 50 μm, sie können jedoch trotzdem länger sein!

Hier zeigt die Laser-Partikelgrößenmessung sogar etwa 5 % Partikel mit mehr als 50 μm. Wird jedoch die Bildauswertungsfunktion am SYNC-Analysator verwendet, ist die deutliche Trennung bei 50 μm auch hier erkennbar. Dies zeigt, dass mit der Bildauswertungsfunktion des SYNC die obere Grenze der Verteilung mit vergleichbarer Genauigkeit wie beim CAMSIZER erfasst werden kann. Ein Laserbeuger-System ohne integrierte Bildauswertung bietet diese Möglichkeit nicht!

Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 7
Abbildung 7:
Vergleich von CAMSIZER X2 und SYNC Bildanalyse für Probe 2. CAMSIZER Partikelbreite (rot), CAMSIZER Partikellänge (blau), CAMSIZER x Fläche (grün), SYNC Bildanalyse (schwarz).

Beispiel Übergroße Partikel

Many production processes, including additive manufacturing, are sensitive to small quantities of large particles (oversize). In metal powders, for example, these large particles can lead to cavities or weak points in the end product.

Simply determining the average or mean particle size is not enough to predict manufacturing performance. The volume of particles larger than a certain limit size must be carefully monitored. It is possible to define a specification that no more than a small fraction of the particles can be larger than a critical size.

For example, you could require that no more than 0.01% by volume of the particles are larger than 200 microns.In this measurement example, a sample of metal powder with different amounts of impurities (oversize particles) was gravimetrically prepared and the resulting size distributions were measured to illustrate how the high-speed dual camera system of the CAMSIZER X2 can be used to find small amounts of impurities with large particles 

Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 8a
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 8b
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 8c
Abbildung 8:
Detektion von Überkorn mit dem CAMSIZER X2. Links: Wiegen des Pulvers; Mitte: Hinzufügen einer definierten Menge Überkorn; Rechts: CAMSIZER X2 Bild, aufgenommen während der Analyse, zeigt viele kleine Metallpulverpartikel und ein Überkorn.

A metal powder sample was first sieved through a 200 μm test sieve to ensure the removal of large contaminants. This screened powder was then weighed and a small amount of large particles was added in a controlled manner. This resulted in a series of samples with known amounts of impurities. Concentrations were 0.005%, 0.01%, 0.02%, 0.05%, 0.1%, 0.2% and 1% (mass % each). The sample quantities for analysis were approximately 35-40 grams. Fig. 9, Fig. 10, and the table show how accurately the oversize grain can be detected with the CAMSIZER. 

Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 9
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 10
Abbildung 9:
CAMSIZER X2 Ergebnis für Metallpulver mit 1 % beigemischtem Überkorn: Die Verteilung liegt zwischen 50 μm und 200 μm. Das Überkorn ist als Stufe in der kumulierten Q3-Verteilung bei 99 % (rot) dargestellt. Es ist auch in der q3-Häufigkeitsverteilung (blau) sichtbar.
Abbildung 10:
Q3-Verteilung von Metallpulver mit unterschiedlichem Anteil an hinzugefügtem Überkorn: 0,2 % (grün), 0,1 % (blau), 0,05 % (lila), 0,02 % (orange), 0,01 % (braun) und 0,05 % (rot)
% Überkorn> 200 µm hinzugefügt % Überkorn>200 µm vom CAMSIZER X2 detektiert Unterschied
0.005 % 0.005 % 0.000 %
0.010 % 0.013 % 0.003 %
0.020 % 0.019 % 0.001 %
0.050 % 0.054 % 0.004 %
0.100 % 0.107 % 0.007 %
0.200 % 0.201 % 0.001 %
1.000 % 0.936 % 0.064 %

In Laser Diffraction, it is assumed that under favorable conditions oversized particles can be detected if the percentage is >2 % by volume. Laser diffraction evaluates a signal generated by all particles simultaneously. This is therefore referred to as a collective measurement method, as opposed to an individual particle measurement method such as image analysis in which each particle detected generates a measurement value. In laser diffraction, if the proportion of a certain fraction is too small, the contribution of these particles to the total scattered light signal is also too small to be distinguishable from background noise. This situation cannot be compensated for by measuring larger sample quantities.

The combination of image analysis and laser diffraction improves the detection probability of impurities, but the performance here does not come close to that of a specialized dynamic image analyzer like the CAMSIZER X2. This is mainly due to the image acquisition rate of the CAMSIZER X2 which is 14 times higher. The dispersing system, sample feed and instrument setup of the SYNC are optimized to generate high quality scattered light data in a short time with the additional possibility of image acquisition. The entire hardware of the CAMSIZER X2, i.e. dispersion, sample feed, light sources and cameras, is optimized to acquire and evaluate many images in a short time. The number of particles evaluated, as well as the total amount of sample material used is considerably larger with the CAMSIZER X2.

Nevertheless, the SYNC is clearly superior to other laser analyzers with regard to the detection of oversized particles thanks to the advanced image evaluation.

Beispiel Satellites

Due to production conditions, particles can be fused together in gas-atomized metal powders. Aggregates of several spherical particles are considerably larger and can be removed by sieving. More problematic are so-called satellites. These are small particles that adhere to larger ones. Figure 11 shows some of the images taken by the CAMSIZER X2 of particles with satellites. Since these have a negative influence on the flow and sintering behavior of the metal powder during additive manufacturing, the metal powder must not contain too many satellites.
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 11
Abbildung 11:
CAMSIZER X2-Bilder eines nahezu perfekt runden Metallpartikels (links) und von Partikeln mit Satelliten (rechts). Größen- und Formdaten werden neben jedem Partikel angezeigt. Durch die Auswahl geeigneter Formparameter und Schwellenwerte kann die Menge an fehlerhaften Partikeln in einer Probe bestimmt werden.
The measurement example shows the comparison of the particle shape of samples 2 and 4 from Fig. 6. Sample 4 contains significantly more non-spherical particles or satellites. This is shown by the Q3 distribution of the shape parameters aspect ratio and symmetry. The further the curve in the diagram lies to the right (values closer to 1), the more symmetrical or round the particles are.
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 12a
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 12b
Abbildung 12:
CAMSIZER X2 Formanalyse. Seitenverhältnis (Breite geteilt durch Länge, linke Seite) und Symmetrie (rechte Seite).
Probe 2 (rot) und Probe 4 (blau).
The image evaluation of the SYNC can also be used to describe the particle shape and to make a statement about the content of satellites and non-spherical particles. Fig. 13 shows scattergrams of sample 2 and sample 4, where each point represents a measured particle. Fig. 14 shows examples of some spherical and non-spherical particles as recorded by the SYNC camera. 
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 13a
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 13b
Abbildung 13:
SYNC-analysator-Bildanalyse – Streudiagramm von Größe und Sphärizität für Probe 2 (links) und Probe 4 (rechts). In Probe 2 sind nahezu keine Partikel mit einer Sphärizität < 0,95 vorhanden. Eine perfekte Kugel weist eine Sphärizität von 1 auf.
Metallpulver & Additive Fertigung - Abbildung 14
Abbildung 14:
Sync-Bildauswertung von nicht-sphärischen Metallpulverpartikeln (links) und runden Partikeln (rechts).
Both instruments can detect differences in particle shape and clearly distinguish a sample with many satellites from a sample with few satellites. Which shape parameter is most suitable depends on the application and the resolution of the measuring instrument.

 The user has to define suitable parameters and threshold values in the course of application development: Which symmetry and sphericity characterize a particle as "faulty", how many "faulty" particles may the material contain so that the production process still functions acceptably? Experience is required.

The easiest way is to analyze and compare samples of different quality levels, e.g. "excellently suitable", "well suitable", "just about suitable" and "unsuitable". This gives an overall picture when comparing and interpreting the data. Then, any new unknown samples can be immediately assessed with regard to their suitability for additive manufacturing.

Metallpulver & Additive Fertigung Method Comparison and Summary

The measurement examples show that laser diffraction is suitable for fast and reliable determination of the particle size distribution of metal powders in additive manufacturing applications. But this is not enough for many requirements. The particle shape can only be described with imaging techniques. The recorded particle images immediately provide the user with qualitatively and quantitatively valuable additional information about the sample material.

This is possible with a combined device like the SYNC. Nevertheless, the dispersion system and the measuring procedure is optimized for laser analysis, so that only a 100% image analysis instrument, like the CAMSIZER X2, can fully utilize the advantages of the method.

The CAMSIZER X2 evaluates larger sample quantities and analyzes more images per second which leads to higher statistical certainty and significance of the results. However, if also finer particles are to be measured, the flexibility of the diffraction method with the capability of measuring particles < 1 μm could make the SYNC the more suitable device.

Both methods can analyze the samples either dry in an air stream or wet in a suspension. With the CAMSIZER X2, dry measurement would be preferable, since the advantages of the large sample quantity are particularly evident here. With SYNC, wet measurement would tend to be the method of choice.

Microtrac Produkte & Kontakt

Unser Expertenteam berät Sie gerne zu Ihrer Applikation und über unser Produktprogramm. para la caracterización de partículas en polvos metálicos.